EDS
元素分析
eds
图像
EDS
元素分析
一、实验目的
1.
了解能谱仪(
EDS
)的结构和工作原理。
2.
掌握能谱仪(
EDS
)的分析方法、特点及应用。
二、实验原理
在现代的扫描电镜和透射电镜中,能谱仪(
EDS
)是一个重要的附件,它同主机共用一
套光学系统,可对材料中感兴趣部位的化学成分进行点分析、
面分析、
线分析。它的主要优
点有:
(
1
)分析速度快,效率高,能同时对原子序数在
11
—
92
之间的所有元素
(甚至
C
、
N
、
O
等超轻元素)进行快速定性、定量分析;
(
2
)稳定性好,重复性好;
(
3
)能用于粗糙表面
的成分分析(断口等)
;
(
4
)能对材料中的成分偏析进行测量,等等。
(一)
EDS
的工作原理
探头接受特征
X
射线信号→把特征
X
射线光信号转变成具有不同高度的电脉冲信号→放
大器放大信号→多道脉冲分析器把代表不同能量(波长)
X
射线的脉冲信号按高度编入不同
频道→在荧光屏上显示谱线→利用计算机进行定性和定量计算。
(二)
EDS
的结构
1
、探测头:把
X
射线光子信号转换成电脉冲信号,脉冲高度与
X
射线光子的能量成正比。
2
、放大器:放大电脉冲信号。
3
、多道脉冲高度分析器:把脉冲按高度不同编入不同频道,也就是说,把不同的特征
X
射
线按能量不同进行区分。
4
、信号处理和显示系统:鉴别谱、定性、定量计算;记录分析结果。
(三)
EDS
的分析技术
1
、定性分析:
EDS
的谱图中谱峰代表样品中存在的元素。定性分析是分析未知样品的第一
步,
即鉴别所含的元素。
如果不能正确地鉴别元素的种类,
最后定量分析的精度就毫无意义。
通常能够可靠地鉴别出一个样品的主要成分,
但对于确定次要或微量元素,
只有认真地处理
谱线干扰、
失真和每个元素的谱线系等问题,
才能做到准确无误。
定性分析又分为自动定性
分析和手动定性分析,其中自动定性分析是根据能量位置来确定峰位,直接单击“操作
/
定
性分析”按钮,即可在谱的每个峰位置显示出相应的元素符号。自动定性分析识别速度快,
但由于谱峰重叠干扰严重,会产生一定的误差。
2
、定量分析:定量分析是通过
X
射线强度来获取组成样品材料的各种元素的浓度。根据实
际情况,
人们寻求并提出了测量未知样品和标样的强度比方法,
再把强度比经过定量修正换
算成浓度比。最广泛使用的一种定量修正技术是
ZAF
修正。
3
、元素的面分布分析:在多数情况下是将电子束只打到试样的某一点上,得到这一点的
X
射线谱和成分含量,
称为点分析方法。
在近代的新型
SEM
中,
大多可以获得样品某一区域的
不同成分分布状态,即:用扫描观察装置,使电子束在试样上做二维扫描,测量其特征
X
射线的强度,使与这个强度对应的亮度变化与扫描信号同步在阴极射线管
CRT
上显示出来,
就得到特征
X
射线强度的二维分布的像。
这种分析方法称为元素的面分布分析方法,
它是一
种测量元素二维分布非常方便的方法。