东京工业大学２０１９年８月宣布，使用大型同步辐射光源“ＳＰｒｉｎｇ－８”放射光多尺度Ｘ射线ＣＴ成功观察到陶瓷的内部缺陷。此次研究查明了陶瓷粉体成形和烧结过程中缺陷形成的机理，将有助于提高部件制造的可靠性。此次成果由东京工业大学科学技术创成研究院开拓者材料研究所的大熊学特任助教、西山宣正特任准教授、若井史博教授的研究小组、高辉度光科学研究中心和长冈技术科学大学共同研发。
放射光多尺度Ｘ射线ＣＴ：
多尺度ＣＴ由低分辨率但可以观测宽视野的“Ｍｉｃｒｏ ＣＴ”和视野狭窄但分辨率高的“ＮａｎｏＣＴ”组成，其特点是可以高效观察内部缺陷。
陶瓷广泛应用于包括电子产品在内的多个领域。将陶瓷粉末初步制成零件形状，加热凝固后形成最终陶瓷部件。若在陶瓷粉体形成和烧结工序中产生内部缺陷，将会降低陶瓷部件的强度和可靠性。于是研究小组调查了制造过程引起的内部缺陷的尺寸、形状和分布状况。使用高辉度光科学研究中心开发的放射线多尺度ＣＴ技术，在“ＳＰｒｉｎｇ－８”的「ＢＬ２０ＸＵ」中观察了氧化铝（Ａｌ２Ｏ３）的三维缺陷形成过程。
通过ＭｉｃｒｏＣＴ观察到的内部缺陷可分为三种类型。其直径为１０μｍ左右的圆形缺陷（Ｉ型）、分支的裂纹缺陷（ＩＩ型）、垂直于加压方向分布的圆形裂纹缺陷（ＩＩＩ型）。之后，使用ＮａｎｏＣＴ详细观察ＩＩ型和ＩＩＩ型的缺陷。分析发现Ｉ型、ＩＩ型和ＩＩＩ型的缺陷在初期烧结阶段（相对密度６８％）中就已经形成。
图1陶瓷内部缺陷3次元MicroCT图像，粗大球状气孔(I型)，分支龟裂状缺陷(II型)，圆形龟裂状缺陷(III型)
图2 氧化铝陶瓷内部缺陷的Nano CT图像，（a)为(II型)(b）为(III型)
陶瓷成型一般使用干式冲压，将具有流动性的颗粒原料，如Ａｌ２Ｏ３等超微粒子装入冲压模具，之后通过单轴冲压加压，形成相对密度较高的成型体。原材料颗粒呈“球形”或“凹陷”的形状，内部有空隙的情况较多。这样冲压后成型体呈阶层结构，颗粒内部和颗粒之间形成的裂纹缺陷，即使烧结后也会残留。然而，由于龟裂厚度小于空间分辨率，一直使用的Ｘ射线ＣＴ技术无法检测出龟裂缺陷。通过多尺度ＣＴ观察陶瓷内部缺陷的形成机理，发现Ｉ型缺陷是随机分散的，由颗粒内部的圆形气孔产生。ＩＩ型缺陷由颗粒之间边界形成，ＩＩＩ型缺陷是由中空颗粒内部的空隙或凹陷形成的。而且，在烧结阶段，大的裂纹缺陷并不会收缩或消失，反而有略微成长的倾向。据调查，成型体组织的不均匀性引起的烧结速度差异是其根本原因。根据这些观察信息，可以进一步推测出不同缺陷种类的对陶瓷部件的破坏强度。
图3氧化铝颗粒的电子显微镜图像，大的颗粒有“凹陷”
图4 内部缺陷与粉末充填阶层构造的关系示意图。Type由颗粒内部存在的气孔形成，Type2由颗粒间的界面形成，Type3由中空颗粒内部的空隙形成。
研究小组表示，此次研究成果还适用于氧化铝以外的陶瓷开发。如低温同时烧结陶瓷（ＬＴＣＣ）、固体氧化物燃料电池（ＳＯＦＣ）、全固体电池等层叠材料的烧结过程等。
*文章来源eetimes，japan
*如需转载以及合作可关注公众号联系同科芯能。
*技术资料中文翻译或有偏差如有疑问请联络小编；如需免费全套固态电池资料等请关注公众号联络小编获取吧。
活动推荐
10月重磅论坛-中日韩下一代新能源汽车电池技术大会|福利大放送
