东京工业大学2019年8月宣布,使用大型同步辐射光源“SPring-8”放射光多尺度X射线CT成功观察到陶瓷的内部缺陷。此次研究查明了陶瓷粉体成形和烧结过程中缺陷形成的机理,将有助于提高部件制造的可靠性。此次成果由东京工业大学科学技术创成研究院开拓者材料研究所的大熊学特任助教、西山宣正特任准教授、若井史博教授的研究小组、高辉度光科学研究中心和长冈技术科学大学共同研发。
放射光多尺度X射线CT:
多尺度CT由低分辨率但可以观测宽视野的“Micro CT”和视野狭窄但分辨率高的“NanoCT”组成,其特点是可以高效观察内部缺陷。
陶瓷广泛应用于包括电子产品在内的多个领域。将陶瓷粉末初步制成零件形状,加热凝固后形成最终陶瓷部件。若在陶瓷粉体形成和烧结工序中产生内部缺陷,将会降低陶瓷部件的强度和可靠性。于是研究小组调查了制造过程引起的内部缺陷的尺寸、形状和分布状况。使用高辉度光科学研究中心开发的放射线多尺度CT技术,在“SPring-8”的「BL20XU」中观察了氧化铝(Al2O3)的三维缺陷形成过程。
通过MicroCT观察到的内部缺陷可分为三种类型。其直径为10μm左右的圆形缺陷(I型)、分支的裂纹缺陷(II型)、垂直于加压方向分布的圆形裂纹缺陷(III型)。之后,使用NanoCT详细观察II型和III型的缺陷。分析发现I型、II型和III型的缺陷在初期烧结阶段(相对密度68%)中就已经形成。
图1陶瓷内部缺陷3次元MicroCT图像,粗大球状气孔(I型),分支龟裂状缺陷(II型),圆形龟裂状缺陷(III型)
图2 氧化铝陶瓷内部缺陷的Nano CT图像,(a)为(II型)(b)为(III型)
陶瓷成型一般使用干式冲压,将具有流动性的颗粒原料,如Al2O3等超微粒子装入冲压模具,之后通过单轴冲压加压,形成相对密度较高的成型体。原材料颗粒呈“球形”或“凹陷”的形状,内部有空隙的情况较多。这样冲压后成型体呈阶层结构,颗粒内部和颗粒之间形成的裂纹缺陷,即使烧结后也会残留。然而,由于龟裂厚度小于空间分辨率,一直使用的X射线CT技术无法检测出龟裂缺陷。通过多尺度CT观察陶瓷内部缺陷的形成机理,发现I型缺陷是随机分散的,由颗粒内部的圆形气孔产生。II型缺陷由颗粒之间边界形成,III型缺陷是由中空颗粒内部的空隙或凹陷形成的。而且,在烧结阶段,大的裂纹缺陷并不会收缩或消失,反而有略微成长的倾向。据调查,成型体组织的不均匀性引起的烧结速度差异是其根本原因。根据这些观察信息,可以进一步推测出不同缺陷种类的对陶瓷部件的破坏强度。
图3氧化铝颗粒的电子显微镜图像,大的颗粒有“凹陷”
图4 内部缺陷与粉末充填阶层构造的关系示意图。Type由颗粒内部存在的气孔形成,Type2由颗粒间的界面形成,Type3由中空颗粒内部的空隙形成。
研究小组表示,此次研究成果还适用于氧化铝以外的陶瓷开发。如低温同时烧结陶瓷(LTCC)、固体氧化物燃料电池(SOFC)、全固体电池等层叠材料的烧结过程等。
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