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叶润 王飞 荆淼
土壤详查
随着全国土壤污染状况详查工作的深入开展，底前需完成重点行业企业用地污染详查。此次的污染详查涉及有色金属矿采选、有色金属冶炼、石油开采、石油加工、化工、焦化、电镀、制革等重点监管行业污染物检测，样品更加复杂，检测难度也更大。对无机元素分析提出了新的挑战。ThermoFisher提供包含电感耦合等离子体质谱法（ICPMS）、电感耦合等离子体发射光谱法（ICPOES）、原子吸收法（AAS）等无机元素分析解决方案，适用于土壤详查中无机元素的分析测试。
iCE 3000系列原子吸收光谱仪可作为土壤详查技术规定中铜、镉、铅、锌、镍、铬等元素分析控制的有利工具。丰富的自动向导功能和免切换的原子化器能够快速准确的帮助分析人员得出分析结果；专利的Stockdale双光束系统具有单光束的灵敏度和双光束的稳定性，能够提供最佳的检出限和灵敏度。四线氘灯及塞曼效应校正背景，可以有效解决土壤等高背景样品的干扰问题。专利的ELC长寿命石墨管，可确保2800 ℃使用2000次。
图1. ELC石墨管使用实例
全新的iCAP PRO系列电感耦合等离子体发射光谱仪可满足土壤详查技术规定中铅、铜、锌、镍、铬、钴、钒、锰、铍等痕量元素分析的需求。稳健垂直炬管双向观测技术，其配备空气动力学设计的双层炬箱，既保证了等离子体的稳定性，并具最少的样品沉积。全新的中阶梯光栅和棱镜二维分光系统，有效解决样品中共存主量基体形成的邻近谱线和跨光谱级次间的干扰影响，结合400万像素结构的专利技术CID检测器，采用抗强光信号溢出、高量子化效率、宽线性范围、2MHz高速数据读取等特点，具有全行业最为领先的技术性能。
图2. iCAP PRO ICPOES分析50 g/L 镍溶液杂质8小时稳定性
iCAP RQ电感耦合等离子体质谱仪可测定土壤详查技术规定中要求的全部无机痕量元素。专利平板碰撞反应池结构设计，提高离子传输效率保证高灵敏度，可实现全质量段元素同时采用一种模式分析，既节省不同模式气体切换造成的时间浪费，又简化了样品分析流程，提高检测方法开发效率。同时ICAP RQ具有专利的嵌片接口技术，可有效减少锥口积盐，保证土壤高盐样品长期稳定分析。
图3. iCAP RQ ICPMS分析饱和盐水5小时稳定性
AAS应用实例：土壤、水系沉积物和岩石中铅元素的测定
样品前处理：准确称取样品0.2g于聚四氟乙烯烧不中，加入5mL硝酸、5mL盐酸、4mL氢氟酸、2mL高氯酸后放置于控温电板上加热消解样品，高氯酸烟近冒尽后即完成样品消解，加入1mL硝酸及适量水复溶解盐类，之后冷却并定容至25mL，稀释50倍后测量，同法同时制备试剂空白溶液。
测试结果：标准曲线：0.00ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、30ng/mL、40ng/mL、50ng/mL，
曲线方程：Y=0.00384X+0.0355，回归系数R2=0.9997，r=0.9998。
结果表明：实验采用Thermo Scientific iCE3500石墨炉原子吸收进行了土壤和沉积物中铅元素石墨炉测量方法的研究，数据表明，该方法分析速度快、定量下限低，满足检测周期短和灵敏度高的要求，同时保证具有较高的分析精密度和测量结果准确度，满足地质和环境等行业中对铅元素检测运行成本、分析速度、灵敏度和稳定性的要求。
ICPOES应用实例：土壤和沉积物中24种元素的测定
样品前处理：准确称取样品0.25g（精确至0.0001g），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入适量超纯水润湿样品，加入6mL盐酸和2mL硝酸后盖盖，110度低温加15分钟，取下稍冷却后加入3mL氢氟酸和2mL高氯酸，130度继续加热1小时，随后升温至200度加热至高氯酸烟冒尽（避免完全干涸）后，取下并充分冷却，加入5mL 1:1硝酸/盐酸后加热复溶解盐类10分钟，取下冷却后，以超纯水定容至50mL聚丙烯离心管刻线处，摇匀即为待测溶液，并按同法制备试剂空白。
测定结果：
结果表明：
采用Thermo Fisher iCAP PRO ICP-OES能够一次进样，同时准确、高效进行各类土壤和沉积物样品中多种主、次、痕量元素含量的测定。为考察样品溶液中元素稳定性与仪器再现性，实验样品中部分痕量级元素进行连续三天的测试，结果表明，在三天内数据据有较好的稳定性与再现性，完全符合方法学数据要求。iCAP PRO ICP-OES能够以高灵敏度、宽线性范围、高稳定性、高准确性、高速度，低维护、低消耗等特点适用于各种环境土壤和地质化探样品中多种元素的精准测量。
ICP-MS应用实例：土壤样品中41种元素的测定。
样品前处理：称取0.25g(准确至0.0001g)土壤样品于聚四氟乙烯消解管中，依次加入6mL 硝酸，2mL 高氯酸，10mL 氢氟酸，电热板220°C 冒烟完全后，再加入8mL 王水提取，冷却后定容至25mL。（该方法适用于A 类元素测定）测定B 类样品时，采用以上方法，将2mL 高氯酸改成加入2mL 硫酸即可。
1.常规元素测定结果
2. 稀土元素测定结果
结果结果表明：
土壤样品采用电热板混酸湿法消解，应用于测定土壤标准物质中31种常规元素和16种稀土元素，绝大部分元素测定值均在标准物质参考范围内．通过加标回收率及长期运行稳定性试验，证明其具有良好的适用性．对于分析高TDS的土壤样品，利用ICPMS最新嵌片 ( Insert) 技术，可以大大提高仪器的耐盐能力及长期运行稳定性。
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